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鉛的分析手續(xù)

時間:2014-05-26 10:19:11

作者:世邦機(jī)器

鉛鋅礦加工,鉛鋅礦生產(chǎn)線中稱取0i1000―0.3000g試樣于250mi燒杯中,以少量水潤濕,加鹽酸10ml,加熱除去硫化氫后,加硝酸5ml,繼續(xù)加熱至試樣完全分解,蒸發(fā)至3―5ml,沿?zé)诩尤雔:1硫酸6ml,加熱蒸發(fā)至冒三氧化硫白煙并保持1分鐘,取下冷卻,用水沖洗杯壁,再加熱至冒濃煙1分鐘,冷卻,加入4%硫酸鈉溶液50ml,加熱煮沸,于冷水浴中冷卻,放置2小時,用致密濾紙或棉花紙漿過濾小用1096硫酸溶液洗滌燒杯和沉淀各5次,將沉淀放在原燒杯中,加入熱的乙酸―乙酸鈉緩沖溶液30m1,加熱,攪拌至沉淀完全溶解,用水稀釋至100ml,準(zhǔn)確加入Cu―EDTA混合液2ml,PAN指示劑9滴,加熱煮沸,立即用0.01mol/IEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至亮黃色為終點(diǎn)。

如用二甲酚橙作指示劑,具體操作步驟是向盛有硫酸鉛沉淀的燒杯中,加入乙酸―乙酸鈉緩沖溶液50mi,加熱煮,沸5分鐘,攪拌使硫酸鉛沉淀完全溶解,冷卻,加入o.2%二甲酚橙指示劑7滴,用E恥A標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至由紫紅色變?yōu)榱?,黃色為終點(diǎn)。

鋇鉻酸鉛容量法 :鉻酸鉛的溶解度為1.4X10+mol/L,僅是硫酸鉛溶解度的千分之一,因此,以鉻酸鉛形式分離后測定鉛的方法頗多,有乙酸鉻酸鉛祛,檸檬酸鉻酸鉛法、鋇鉻酸鉛法、草酸鉻酸鋇法等。在地礦部門過去應(yīng)用較廣泛。實(shí)踐證明行之有效的是鋇鉻酸鉛法,其原理是:試樣用鹽酸分解,加入過量的氯化鋇使試樣中存在的硫酸根與鋇生成硫酸鋇沉淀,避免形成影響鉛的測定的硫酸鋇鉛復(fù)鹽。濾去硫酸鋇和酸不溶物,然后在稀硝酸溶液中,用重鉻酸鉀溶液沉淀鉻酸鉛,使鉛與鈣、鋇、鍶、鐵、鋁、錳、鋅等元素分離,用鹽酸―氯化鈉混合溶液將鉻酸鉛溶解,末了用碘量祛測定。

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