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膨潤(rùn)土中其它組分的測(cè)定

時(shí)間:2014-05-16 09:39:20

作者:世邦機(jī)器

其它組分的測(cè)定

重鉻酸鉀滴定法測(cè)定氧化亞鐵量

試樣經(jīng)氫氟酸-硫酸快速分解后,在硫酸-磷酸混合酸存在下,以二苯胺磺酸鈉為指示劑,重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈現(xiàn)穩(wěn)定的紫色為終點(diǎn)。反應(yīng)式如下:

為了防止在分解試樣過程中Fe2+被氧化,一般先加入近沸的硫酸,再加入氫氟酸,然后迅速加熱至沸。大量混合酸氣的存在能阻止空氣進(jìn)入以防Fe2+氧化。剩余的氟離子加入飽和硼酸除去。

水分的測(cè)定

(1)水分測(cè)定的方法原理 根據(jù)水分與礦物結(jié)合的關(guān)系,可以分為兩種形態(tài):吸附水和化合水。

吸附水存在于礦物的表面或空隙中,形成很薄的薄膜,吸附的程度與試樣的性質(zhì)、粒度及空氣的濕度有關(guān)。

化合水包括結(jié)構(gòu)水和結(jié)晶水。結(jié)構(gòu)水是以化合狀態(tài)的氫或氫氧基存在于礦物的晶格中,結(jié)合得很牢固,當(dāng)加熱到一定溫度(300-1300℃)才開始分解放出的水。膨潤(rùn)土生產(chǎn)工藝比較復(fù)雜,對(duì)膨潤(rùn)土生產(chǎn)線上的要求也是比較高的。結(jié)晶水以分子狀態(tài)存在于礦物的晶格中,與礦物結(jié)合的穩(wěn)定性較差,因此,只需加熱到較低溫度便可除去。

(2)重量法測(cè)定吸附水量 試樣在105-110℃烘干至恒重,失去的質(zhì)量即為吸附水量,并且以此計(jì)算吸附水的百分含量。

(3)化合水管灼燒法測(cè)定化合水量 將試樣置于長(zhǎng)約150-200mm、內(nèi)徑6-8mm的硬質(zhì)雙球管中,以鎢酸鈉為助熔劑,強(qiáng)烈灼燒,使水分凝聚于上端的球內(nèi),冷卻后稱重。將其烘干后再稱重,失去的質(zhì)量即為化合水量,以此計(jì)算化合水的百分含量。

灼燒減量的測(cè)定

試樣在1000℃灼燒后所失去的質(zhì)量稱為灼燒減量(也稱灼燒失量或燒失量)。灼燒減量主要包括C02、化合水以及少量的硫、氟、氯、有機(jī)質(zhì)等。

在硅酸鹽全分析中,若硫、氟、氯、二氧化碳、亞鐵等含量不高,在計(jì)算百分總和時(shí),有時(shí)可以灼燒減量代替含水量。試樣質(zhì)量的變化應(yīng)是灼燒過程中化學(xué)反應(yīng)所引起的質(zhì)量增加或減少的代數(shù)和。例如,一方面,試樣中的亞鐵在灼燒過程中易氧化為三氧化二鐵,如果亞鐵含量較高,灼燒減量可能減小;另一方面,如果試樣中有機(jī)質(zhì)較多,則三氧化二鐵又會(huì)被還原為四氧化三鐵。因此,遇到這些情況時(shí)應(yīng)分別測(cè)定水分、二氧化碳等。在灼燒過程中揮發(fā)分的損失與溫度及灼燒的時(shí)間密切相關(guān)。

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